1,4-ftalaldeído

Adicione 6,0 g de sulfeto de sódio, 2,7 g de pó de enxofre, 5 g de hidróxido de sódio e 60 ml de água em um balão de três tubuladuras de 250 ml com condensador de refluxo e dispositivo de agitação e aumente a temperatura para 80 ℃ sob agitação.O pó de enxofre amarelo se dissolve e a solução fica vermelha.Após refluxo por 1 h, obtém-se uma solução vermelha escura de polissulfeto de sódio.

Adicionar 13,7 g de p-nitrotolueno, 80 ml de etanol industrial, 0,279 g de N,N-dimetilformamida e 2,0 g de ureia em um balão de três tubuladuras de 250 ml com um funil de gotejamento, um condensador de refluxo e um dispositivo de agitação, aquecer e agitar para dissolver p-nitrotolueno para obter uma solução amarelo claro.Quando a temperatura é gradualmente aumentada para 80 ℃ e mantida constante, a solução de polissulfeto de sódio preparada na etapa acima é descartada e a solução torna-se rapidamente azul, depois torna-se verde escuro a marrom escuro e, finalmente, torna-se marrom avermelhado.É descartado dentro de 1,5-2,0 horas e, em seguida, mantido a 80 ℃ para reação de refluxo por 2 horas.A destilação a vapor é realizada rapidamente.Ao mesmo tempo da destilação, 100 ml de água são adicionados, 150 ml de destilado são coletados e o valor do pH é 7. O líquido residual é resfriado rapidamente com gelo para precipitar cristais amarelos claros, que são extraídos com éter (30 ml × 5 ), evaporado e seco para obter o sólido p-aminobenzaldeído amarelo.

Adicione 5,89 paraformaldeído, 13,2 g de cloridrato de hidroxilamina e 85 ml de água em um balão de três tubuladuras de 250 ml, aqueça e agite para dissolver todos para obter uma solução incolor, em seguida, adicione 25,5 g de hidrato de acetato de sódio, mantenha a temperatura a 80 ℃ e refluxe por 15 min para obtenção de solução incolor de formaldeído oxima (10%).

Em um béquer de 50 ml, adicione 3,5 g de p-aminobenzaldeído, 10 ml de água, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado e continue mexendo.A substância amarela clara fica preta rapidamente e se dissolve continuamente.Pode ser aquecido adequadamente (abaixo de 6 ℃) para dissolver tudo.Resfrie-o em um banho de sal e gelo e a temperatura cai para menos de 5 ℃.Neste momento, o cloridrato de p-aminobenzaldeído precipita como partículas finas e a solução torna-se pastosa.Sob agitação, 5-10 ℃ 5 ml de solução de nitrito de sódio foram pingados em 20 min, e a agitação continuou por cerca de 20 min.Solução de acetato de sódio a 40% foi usada para ajustar o papel de teste vermelho Congo para ser neutro para obter solução de sal de diazônio.

Dissolva 0,7 g de sulfato de cobre cristalino, 0,2 g de sulfito de sódio e 1,6 g de hidrato de acetato de sódio em solução de formaldeído oxima a 10% e a solução fica verde.Depois de pingar, mantenha a temperatura baixa por 30 min para obter uma solução cinza, adicione 30 ml de ácido clorídrico concentrado, aumente a temperatura para 100 ℃, refogue por 1 hora, a solução aparece laranja, destilação a vapor, obtenha um sólido branco levemente amarelo, filtrar e secar para obter o produto bruto de p-benzaldeído.O produto foi recristalizado com o solvente misto de 1:1 álcool e água.